離子研磨儀和掃描電鏡-失效分析研究的好搭檔
失效分析是經(jīng)驗和科學的結合,失效分析就如醫(yī)生,工藝設計之初,要有預防對策;產(chǎn)品生產(chǎn)后,進行體檢,找出其中的隱患,給出預防辦法去防止;失效發(fā)生后通過各種手段查找原因。就像醫(yī)生,要驗血,照 X 光,做 B 超等,根據(jù)檢驗的數(shù)據(jù)進行分析是什么癥狀并對癥下藥,給出補救辦法。
但是從根本上避免產(chǎn)品失效,失效分析應該參與到產(chǎn)品的各個設計環(huán)節(jié)中。對失效產(chǎn)品的研究,通常借助掃描電鏡來觀察失效產(chǎn)品的表面及斷面情況,選擇合適的制樣設備,來進行表面拋光或者斷面切割,對于在掃描電鏡下觀察失效位置的實際情況至關重要,離子研磨儀就是這理想之選。
以鋰電池的失效分析為例,電池在循環(huán)過程中,離子的脫嵌與嵌入會引起一次顆粒的體積變化,會影響內(nèi)部的間隙。一次顆粒之間間隙會影響顆粒之間 Li 離子傳輸,使內(nèi)阻增加,從而影響電池性能。因此需要觀察顆粒的內(nèi)部結構,才可以看出顆粒內(nèi)部是否存在裂紋、孔洞等。
圖1 鋰電池結構示意圖
觀察顆粒的內(nèi)部結構,就需要將顆粒進行切割,傳統(tǒng)的切磨方法會改變顆粒的斷面結構,無法真實真實顆粒的內(nèi)部情況。使用離子研磨儀切割的方法,通過使用合適的能量離子槍,利用離子束進行剖面切削或表面拋光處理,可以有效解決以上問題。
將多晶三元材料通過離子研磨儀切割后,可以有效觀察到顆粒內(nèi)部的真實情況,觀察顆粒內(nèi)部的晶粒結構和晶相組成。
隨著鎳含量的增加,裂紋的產(chǎn)生和擴展現(xiàn)象加劇,高 Ni 含量的正極材料的裂紋延伸到表面,電解液可以沿著裂紋滲入到顆粒的內(nèi)部,在一次顆粒的表面生成 NiO 相,加速電池電化學性能的惡化。通過離子研磨切割后,結合 SEM 圖可以有效觀察分析正極材料充放電后的狀態(tài),進一步來研究裂紋的發(fā)展。
離子研磨儀可廣泛用于各個領域的失效分析,用來進行斷面和內(nèi)部結構的觀察。
金屬結晶結構異常隱蔽性很強,此隱性憂患缺陷尺度等級,往往達到微米與納米等級,且突發(fā)破壞率大,因此具有嚴重的危害性。金屬材質(zhì)中的雜質(zhì)、介在物、空洞、腐蝕開裂等都無法在后續(xù)加工中去除,反而容易造成更嚴重的破壞。
放入飛納掃描電鏡進行觀察
通過使用掃描電鏡(SEM)+ 能譜(EDS)分析,對晶粒大小,晶粒結構,相位組成,元素組成,夾雜介在物分析,發(fā)現(xiàn)失效的鋼管基材明顯存在較多污染物,且焊界結晶明顯沿晶開裂,在正常區(qū)存在空洞及金屬介在物,可以判斷出故障發(fā)生的主要原因。
圖 陶瓷復合材料后加工造成的裂紋
圖 塑鋼材料強度不足失效分析
(飛納掃描電鏡全景拼圖:觀察整體分布情況)
圖 中心填料結構
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